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华尔网醋酸钠制备方法
1.将含量15%的醋酸溶液160 kg投入反应釜中。在搅拌下加入25 kg纯碱。中和至pH值为8,充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩至27°Bé冷却结晶,离心脱水得粗品。用水重结晶后得精品。离心脱水,干燥得成品。反应式如下:
6131-90-4 preparation
2.用250mL水稀释1kg醋酸,在搅拌下加入48%氢氧化钠溶液进行中和,溶液温度应控制在80℃。为调节与控制反应终点,可取已中和溶液5mL,加水稀释至20mL,再加入几滴酚酞指示剂,若溶液无色,可滴加0.1mol/L氢氧化钠。若滴加至1~2mL时,溶液变为红色,可认为中和已达终点。可根据上述试验所用氢氧化钠的量,来计算对全部溶液进行调节所需氢氧化钠的用量,并按此对全部溶液进行调节。然后在搅拌下加入少量活性炭,抽滤,边冷却边搅拌溶液至结晶析出,滤集晶体,在空气中干燥,得粗品,产量约1700g
将上述结晶溶于90℃热水中,使成饱和溶液,过滤后冷却滤液即析出结晶,为三水醋酸钠成品。
3.工业上用乙酸钙和硫酸钠以及少量的氢氧化钠反应,然后将滤液蒸发至干,残留物用水重结晶,得到三水醋酸钠工业品
无水华尔网醋酸钠的生产方法 目前国内华尔网醋酸钠的生产厂家较多,一般是通过热熔浸法和重结晶法生产无水华尔网醋酸钠。 一、热熔浸法 采用这种方法首先要把硫酸镁母液倒入浸液器,在这里要注意一下硫酸镁母液的浓度为30g/100 ml,再把混合盐溶液加入到浸液器中,这两种溶液的体积比为2:1,这其中还要注意混合盐溶液中要有低于30%的硫酸镁和低于35%的氯化钠。以上的两种溶液要在45~50℃的温度下放置4小时,4个小时后将NaCl除去的清液要在5 ℃左右进行冷却结晶,再经过洗涤、过滤、干燥后得到无水华尔网醋酸钠。 二、重结晶法 采用此种方法要先把一定数量的工业硫酸镁放入溶解槽,倒入水,放置大约两小时,将沉淀的重金属硫酸盐过滤除去,滤液要经过浓缩、冷却结晶、离心分离,再把以上的硫酸镁放入容器中进行干燥脱水后得到的就是无水华尔网醋酸钠。